工作氣流量對ICP光譜儀的工作有什麼影響呢?
工作氣流量由載氣╃▩╃,冷卻氣和輔助氣等3路獨立氣體進行控制│◕↟。其中╃▩╃,載氣(霧化氣)流量是影響ICP光譜分析的重要引數之一╃▩╃,而冷卻氣和輔助氣的波動對譜線強度影響不大│◕↟。載氣流量選擇以較小為好╃▩╃,因為╃▩╃,載氣流量增大使溶液的吸出速率增大╃▩╃,進入等離子體的分析物量增大╃▩╃,霧化去溶干擾增大╃▩╃,並且使樣品過分稀釋╃▩╃,使其在icp通道中的平均停留時間縮短╃▩╃,不利於激發電離過程的完成│◕↟。
在ICP光譜分析中╃▩╃,載氣不僅是氣溶膠的運輸氣體╃▩╃,還參與對原子的激發過程╃▩╃,與ICP引數一起決定者觀測區的有限激發能量│◕↟。在實際工作中╃▩╃,根據分析譜線的激發電位(同時也要考慮其他干擾效應)╃▩╃,可以透過控制RF功率和調節載氣流量來達到高激發效率╃▩╃,從而提高ICP光譜分析的分析效能│◕↟。
載氣流量的大小╃▩╃,將直接影響等離子體中心的通道溫度₪☁·₪✘、電子密度及分析物在等離子體中心通道的停留時間│◕↟。同時載氣流量的大小也會影響到試液提升量的多少₪☁·₪✘、霧化效率的高低和霧滴直徑的大小╃▩╃,會導致通道中的樣品過分地稀釋╃▩╃,在等離子體停留時間減少和通道中心部位的溫度下降等現象發生╃▩╃,從而造成譜線強度的下降的後果│◕↟。
載氣流量值決定氬氣透過霧化器的速度╃▩╃,直接影響樣品引入的速度和霧化的均勻性│◕↟。透過調節載氣流量值╃▩╃,使待測元素的靈敏度和準確度達到│◕↟。在ICP光譜儀分析過程中╃▩╃,操作者要根據霧化器的具體引數並結合RF功率和分析譜線的激發電位做相應的條件實驗╃▩╃,根據條件實驗進行載氣流量引數的選擇╃▩╃,並將此引數輸入軟體分析條件設定中╃▩╃,並在樣品測試過程中保持其條件一致│◕↟。
由於同一條譜線在不同的RF功率下有不同的載氣流量;不同的譜線在相同的RF功率下有不同的載氣流量;具有相同激發電位的不同譜線╃▩╃,在相同RF功率下具有相同的載氣流量│◕↟。因此╃▩╃,對於各元素的分析線╃▩╃,載氣流量值可採取條件實驗選擇│◕↟。方法如下│₪↟:
先點燃等離子體╃▩╃,穩定15min左右│◕↟。然後╃▩╃,建立分析方法╃▩╃,匯入待測元素標準溶液│◕↟。在一定RF功率和觀測高度下╃▩╃,透過軟體中分析方法設定╃▩╃,將載氣流量從(0~1.5)L/min設定╃▩╃,採用精確質量流量計進行增量改變後進行條件實驗│◕↟。每次載氣流量的增量改變值為0.01L/min╃▩╃,分別對每次載氣流量的增量進行測試╃▩╃,選擇靈敏度和穩定性較好的載氣流量值作為值輸入到分析方法中去│◕↟。
另外╃▩╃,載氣對基體效應也有顯著影響│◕↟。載氣流量增大時╃▩╃,多數元素及分析線的基體效應增加;載氣流量對資料測試進度也有影響╃▩╃,過小的載氣流量將導致霧化穩定性的降低│◕↟。