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入射狹縫的質量和位置的精確直接影響光譜線的質量

發表時間☁╃▩│◕:2021-07-12  |  點選率☁╃▩│◕:487
  火花直讀光譜儀中硫元素偏低的現象分析
  硫是有害的雜質☁₪,在鋼中要嚴格限制其含量₪₪│。硫作為常規分析非金屬元素☁₪,其激發產生的特徵波長較長☁₪,能量較低☁₪,受光路的影響較大☁₪,所以它是光譜儀分析元素中較為敏感的元素₪₪│。在日常分析中☁₪,儀器的飄移☁₪,如電源異常☁╃◕◕◕、裝置震動☁╃◕◕◕、光電倍增管的老化等所造成的影響對硫來說☁₪,激發強度一般都是向低端偏離☁₪,容易出現數據的不準確性₪₪│。
  1. 氬氣的影響
  氬氣能夠防止試樣表面被氧化☁₪,提高背景與譜線的強度之比☁₪,穩定激發的質量₪₪│。硫分析的穩定性☁₪,與氬氣的流量☁₪,壓力的穩定有關☁₪,同時也受到氬氣純度的影響₪₪│。
  氬氣的影響分為三個方面☁╃▩│◕:(1)氬氣不純;(2)氬氣流量太小;(3)氬氣的靜態流量₪₪│。
  (1)氬氣不純時硫的強度有一定程度的波動☁₪,一般表現為無規律的偏低☁₪,標準化無法消除影響☁₪,這種影響很容易發現☁₪,一旦氬氣不純☁₪,激發表現為聲音異常☁₪,聽起來尖銳☁₪,另外激發點也不正常₪₪│。當氬氣嚴重不純時激發點發白☁₪,輕度不純時點的邊緣有白花存在☁₪,因為氬氣中有氧存在會再激發初期與金屬原子結合而形成氧化層☁₪,干擾甚至破壞整個激發過程☁₪,使硫的強度受到不同程度的影響₪₪│。消除這一影響的關鍵在於☁╃▩│◕:保證氬氣的純度不低於99.995%☁₪,且管路的氣密性良好₪₪│。
  (2)氬氣流量和壓力太小的影響₪₪│。氬氣流量和壓力決定氬氣對試樣放電錶面的衝擊力☁₪,若氬氣的流量和壓力太小造成衝擊力低☁₪,不足以將試樣激發過程中產生的氧和氧化物沖洗掉☁₪,而這些氧化物會凝聚在樣品表面和電極上☁₪,抑制試樣的繼續蒸發☁₪,造成硫元素沒有*蒸發而*後分析結果的偏低(這種現象對其他元素也適應)₪₪│。氬氣流量和壓力使激發室內氬氣不足☁₪,使激發質量不好或激發不*☁₪,硫的強度表現為嚴重偏低甚至沒有☁₪,只要增大氬氣流量就可以解決☁₪,在正常分析前首要檢查氬氣的流量壓力錶☁₪,輸出壓力控制在2.2Mpa-2.5Mpa之間☁₪,流量在3.5L/min₪₪│。
  (3)氬氣的靜態流量影響₪₪│。光譜儀在待機或一段時間內不分析時要保證一定的靜態流量☁₪,靜態氬的流量控制大約0.2~0.5L/min☁₪,光路內無靜態氬或靜態氬不足☁₪,會影響200nm以下的元素的光強值☁₪,S的光強值表現為偏低並伴隨不穩定☁₪,隨著時間的推移光強值不斷升高₪₪│。這種現象的處理辦法很簡單☁₪,多激發幾次並等待時間30分鐘以上₪₪│。(這種現象也適用於C和P元素)
  2.入射狹縫因震動而位移所產生的影響
  入射狹縫在光電直讀光譜儀中很重要☁₪,從成像關係上來看☁₪,光譜儀是入射狹縫的單色象☁₪,入射狹縫的質量和位置的精確直接影響光譜線的質量₪₪│。入射狹縫因震動而位移這一情況在短時間並無明顯表現☁₪,且一般不易察覺☁₪,這時可對內標線進行掃描₪₪│。另外分析室內溫溼度的波動幅度過大也可以使元素譜線偏離出射狹縫₪₪│。
  3.透鏡汙染造成的影響
  試樣激發過程中產生金屬粉塵和氣體☁₪,這些粉塵氣體大部分會隨著氬氣進入過濾系統☁₪,也有少量的粉塵S蒸汽會經光路通道到達透鏡處並因透鏡的高溫吸附在透鏡的表面☁₪,較長時間後☁₪,會在透鏡的表面形成黃色附著層☁₪,造成透光率的下降☁₪,影響測定的絕對強度₪₪│。
  只要不是透鏡異常的情況下的深度汙染☁₪,漂移校正可以消除這一影響₪₪│。為了保持儀器的更佳狀態每個月清洗透鏡一次₪₪│。
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