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ICP光譜儀分析中基體干擾的機理及消除方法

發表時間☁▩:2022-05-27  |  點選率☁▩:401
  ICP光譜儀分析中基體干擾的機理及消除方法
  ICP光源由於ICP溫度高和電子數密度高的原因☁·✘,基體效應較小₪•↟。但是☁·✘,對於基體成分複雜的樣品☁·✘,當基體含量與待測元素濃度相差很大時☁·✘,將會產生各種干擾效應☁·✘,使ICP光譜儀分析檢測限提高☁·✘,選擇性變差₪•↟。
  所謂基體效應主要指共存組分對分析元素訊號的影響☁·✘,只有當基體與待測組分共存時才表現出來☁·✘,不具有加和性₪•↟。基體效應的存在會導致分析結果的準確度變差₪•↟。基體效應包括光譜和非光譜的基體效應₪•↟。光譜的基體效應是指ICP放電中連續背景發射₪•↟。它是隨等離子體操作條件☁·✘,引入樣品溶液的成分✘₪✘•、酸度✘₪✘•、粘度和表面張力改變而發生變化的₪•↟。辛仁軒觀察到光譜背景與進樣量的比值隨進樣量的降低而有一定程度的增加₪•↟。由於連續背景發射可能使分析線強度測量值產生正的偏差☁·✘,因此對連續背景發射進行校正是必要的₪•↟。非光譜的基體效應也是與分析物✘₪✘•、干擾物的性質✘₪✘•、操作引數✘₪✘•、儀器型別及進樣方式等多種因素有關₪•↟。
  由於有機溶劑廣泛用於稀土的分離☁·✘,以及對ICP光譜訊號有一定的增敏作用☁·✘,ICP光譜儀分析中常常有有機溶劑基體₪•↟。有機溶劑也會帶來基體效應₪•↟。有機溶劑匯入ICP不僅會導致等離子體的激發特性☁·✘,也會影響高頻發生器及矩管的壽命;有機溶劑對輸液管的要求也比水溶液高☁·✘,既要求有高的抗溶劑腐蝕能力☁·✘,又要求有足夠的柔軟性以便與蠕動泵相連₪•↟。有機溶劑對激發溫度雖未產生明顯影響☁·✘,但增大了待測物的傳質效率☁·✘,且有利於待測物電離☁·✘,所以有一定增敏作用₪•↟。
  雖然有機溶劑對稀土元素ICP光譜有一定增敏效應☁·✘,但匯入量太多會造成ICP放電不穩甚至猝滅☁·✘,以及試劑分子熱解產物產生大量發射線造成的光譜干擾等咖₪•↟。樣品中的酸及有機物有時也採取去溶裝置在進入ICP之前冷凝除去₪•↟。
  基體的抑制作用一方面是由於高濃度的基體存在增大了分析溶液的黏度和表面張力☁·✘,降低了傳輸速率☁·✘,從而降低分析訊號.另一方面可能是阻擋效應的結果☁·✘,即大量基體的存在阻擋了分析物粒子與電子的碰撞激發☁·✘,降低了激發機率☁·✘,這些干擾因素是同時進行的₪•↟。
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