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原子吸收光譜儀的標準加入定量方法解讀

發表時間▩▩:2022-09-27  |  點選率▩▩:266
  原子吸收光譜儀的標準加入定量方法解讀 
  石墨爐原子吸收光譜儀試樣原子化效率高╃↟,不被稀釋;原子在吸收區域平均停留時間長╃↟,靈敏度比火焰法高;爐加熱後╃↟,由於有大量碳存在╃↟,還原氣氛強;有利於親氧元素還原為金屬提高原子化效率;溫度可調╃↟,如有低溫蒸發干擾元素╃↟,可以在原子化溫度前分餾除去;樣品用量少╃↟,並且可以直接固體進樣;原子化溫度可以自由調節╃↟,因此可以根據元素的原子化溫度不同╃↟,選擇控制溫度;工作安全╃↟,便於自動化等優點│·。
  標準加入法也稱標準增量法✘│↟││、直線外推法│·。當樣品中基體不明或基體濃度很高✘│↟││、變化大╃↟,很難配製相類似的標準溶液時╃↟,使用標準加入法較好│·。這種方法是將不同量的標準溶液分別加入數份等體積的試樣溶液之中╃↟,其中一份試樣溶液不加標準╃↟,均稀釋至相同體積後測定(並製備一個樣品空白)│·。以測定溶液中外加標準物質的濃度為橫座標╃↟,以吸光度為縱座標對應作圖╃↟,然後將直線延長使之與濃度軸相交╃↟,交點對應的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度標準加入法的曲線中ρx即為測定溶液中被測元素的質量濃度│·。
  採用標準加入法測定時╃↟,也可透過計算求出測定溶液中被測元素的質量濃度ρx▩▩:
  ρx=Ax(ρ2-ρ1)/(A2-A1);
  式中的ρ1✘│↟││、ρ2分別為測定溶液中外加標準物質的質量濃度;A1✘│↟││、A2分別為ρx1✘│↟││、ρx2溶液的測定值(吸光度);ρx為試樣溶液的濃度;Ax為試樣溶液的測定值(吸光度)│·。
  為了正確運用這種方法╃↟,在使用標準加入法時必須注意▩▩:
  1.標準加入法只能在吸光度與濃度成直線的範圍內使用;
  2.為了減小測量誤差必須具有足夠的標準點╃↟,通常需用5份溶液(最小不能低於3份);
  3.標準加入法的曲線斜率應適當╃↟,新增標準溶液的濃度為c✘│↟││、2c✘│↟││、3c╃↟,儘可能使A0值與A1-A0值接近╃↟,A1值最好在0.1-0.2abs之間;
  4.標準加入法不能消除背景影響╃↟,有背景吸收時應運用背景扣除技術加以校正;
  5.標準加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關的化學干擾│·。
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