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分析原子發射光譜有幾種方法

發表時間·↟↟••:2022-11-12  |  點選率·↟↟••:109
  原子發射光譜法☁╃,是根據處於激發態的待測元素原子回到基態時發射的特徵譜線對待測元素進行分析的方法╃•▩✘。在正常狀態下☁╃,原子處於基態☁╃,原子在受到熱(火焰)或電(電火花)激發時☁╃,由基態躍遷到激發態☁╃,返回到基態時☁╃,發射出特徵光譜(線狀光譜)╃•▩✘。
  分析原子發射光譜的幾種方法
  1. 元素的分析線☁·、 最後線☁·、靈敏線☁·、共振線
  複雜元素的譜線可多達數千條☁╃,只能選擇其中幾條特徵譜線進行檢測☁╃,稱其為分析線╃•▩✘。
  當試樣的濃度逐漸減小時☁╃,譜線強度減小直至消失☁╃,最後消失的譜線稱為最後線╃•▩✘。
  每種元素都有一條或幾條強度最大的線☁╃,這樣的譜線稱為靈敏線☁╃,最後線也是靈敏線╃•▩✘。
  共振線是指由第一激發態回到基態所產生的譜線☁╃,通常也是靈敏線☁·、最後線╃•▩✘。
  2. 定性方法
  但元素一般都有許多條特徵譜線☁╃,分析時不必將所有譜線全部檢出☁╃,只要檢出該元素兩條以上的靈敏線或最後線☁╃,就可以確定該元素的存在╃•▩✘。但如果只見到某元素的一條譜線☁╃,不能斷定該元素確實存在於試樣中☁╃,因為有可能是其他元素譜線的干擾╃•▩✘。
  光譜定性分析中要確定某種元素的存在☁╃,必須在試樣的光譜中辨認出其分析線╃•▩✘。但應注意☁╃,在某試樣的光譜中沒有某元素的譜線☁╃,並不表示在此試樣中該元素絕對不存在☁╃,而僅僅表示該元素的含量低於檢測方法的靈敏度╃•▩✘。
  3. 半定量方法
  光譜半定量分析常採用攝譜法中的比較黑度法☁╃,這個方法需配製基體與試樣組成相近的被測元素的標準系列╃•▩✘。在相同條件下☁╃,在同一塊感光板上標準系列與試樣並列攝譜;然後在映譜儀上用目視法直接比較試樣與標準系列中被測元素分析線的黑度╃•▩✘。黑度若相同☁╃,則可認為試樣中待測元素的含量與標準樣品中該元素含量近似相等╃•▩✘。
  4. 定量方法
  (1)  內標法
  內標法是一種相對強度法☁╃,即在被測元素的光譜中選擇一條作為分析線(強度I)☁╃,再選擇內標物的一條譜線(強度I0)☁╃,組成分析線對╃•▩✘。則:
  內標元素與分析線對的選擇原則·↟↟••:
  ①內標元素可以選擇基體元素☁╃,或另外加人☁╃,若是外加的☁╃,必須是試樣不含有或者含量極少可以忽略的╃•▩✘。
  ②內標元素與待測元素具有相近的蒸發特性☁·、相近的激發能與電離能╃•▩✘。
  ③分析線對對應匹配☁╃,同為原子線或離子線☁╃,且激發電位相近(譜線靠近)☁╃,形成“勻稱線對”╃•▩✘。
  ④強度相差不大☁╃,無相鄰譜線干擾☁╃,無自吸或自吸小╃•▩✘。
  (2) 校準曲線法
  校準曲線法是常用的方法╃•▩✘。在確定的分析條件下☁╃,用三個或三個以上含有不同濃度被測元素的標準樣品與試樣溶液在相同條件下激發光譜☁╃,以分析線強度I或內標法分析線對強度比R或lgR對濃度c或1gc作校準曲線╃•▩✘。再由校準曲線求得試樣中待測元素的含量╃•▩✘。
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