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電感耦合等離子體用於高純矽鐵中微量元素的分析

發表時間╃₪↟│·:2015-07-17  |  點選率╃₪↟│·:2144
  目前對高純矽鐵中微量元素的分析╃╃,無國家標準方法◕▩。經對分析手段的反覆比較╃╃,方法開發本著低成本₪◕、率的原則╃╃,在保證微量元素分析準確性的基礎上╃╃,發揮儀器分析的優勢╃╃,決定採用ICP-AES法完成高純矽鐵中微量元素的分析◕▩。
  電感耦合等離子體(簡稱ICP)是七十年代出現的一種新型發射光譜分析用的光源◕▩。它自被引用以來已作為基礎和應用研究的一個課題╃╃,穩步地步入原子光譜分析學領域的zui前沿◕▩。被很多人看作是近20年來原子光譜分析法中進展zui快的一種分析技術╃╃,已在世界上很多實驗室中作為各種材料的元素成份定量測定的常規手段使用◕▩。透過廣泛的應用╃╃,已經證明╃╃,對多元素測定具有檢出限低₪◕、精密度好₪◕、基體干擾小₪◕、動態範圍寬的優點◕▩。
  電感耦合等離子體光譜儀對高純矽鐵中微量元素的分析結果╃₪↟│·:
  1₪◕、酸度試驗╃₪↟│·:
  考慮高純矽鐵樣品的前處理為採用硝酸₪◕、氫氟酸₪◕、溶樣╃╃,高氯酸冒煙至近幹╃╃,再補加鹽酸溶解鹽類╃╃,所以僅作了高氯酸殘餘量及鹽酸用量條件的最佳化選擇正交試驗◕▩。透過正交試驗全面反映試驗的實際情況╃╃,進行動態的比較╃╃,選擇*酸度條件◕▩。透過正交試驗結果表明╃₪↟│·:
  1.1隨著殘餘高氯酸₪◕、鹽酸濃度的增大╃╃,Ca元素的含量有較大的變化╃╃,其它元數的含量無明顯變化◕▩。
  1.2考慮實際操作情況╃╃,及在靈敏度足夠高的情況下選擇穩定性較好的酸度條件◕▩。所以本方法採用╃╃,高氯酸冒煙至近幹約為2.00ml╃╃,鹽酸(1+2)15.00ml溶解鹽類為*測定酸度◕▩。
  2₪◕、基體影響╃₪↟│·:
  2.1關於基體矽的干擾問題╃╃,本試驗已做了殘留矽的回收試驗◕▩。
  試驗資料表明╃╃,對含矽量不同的樣品╃╃,用5.00mL氫氟酸揮矽殘留在溶液中的矽含量甚微, 可以忽略不計◕▩。
  2.2測定高純矽鐵中微量元素╃╃,由於各種微量元素的量都很低╃╃,它們之間的干擾可以不加考慮╃╃,而基體鐵量對各被測元素的影響則不可忽視╃╃,對此進行了試驗◕▩。
  試驗表明╃╃,被測溶液的鐵量從0.50mg / mL增至1.50mg / mL╃╃,大多數元素的含量無明顯變化而磷元素的含量明顯隨鐵量增加而減少╃╃,因此在測定高純矽鐵時要注意基體匹配◕▩。
  3₪◕、準確度試驗╃₪↟│·:
  為了保證方法的準確度╃╃,在沒有標樣的情況下╃╃,我們採用在未知樣品中加入一定量的待測元素的標準溶液╃╃,按本方法測定╃╃,進行加標回收試驗◕▩。各元素的回收率均在95-105%之間╃╃,可見本方法的準確度是令人滿意的◕▩。
  4₪◕、精密度試驗╃₪↟│·:
  對未知樣品進行十次分別測定◕▩。
  從測定結果看╃╃,本方法有較好的重複性╃╃,對十元素測定均能取得滿意結果◕▩。
  5₪◕、結論╃₪↟│·:
  5.1由於高純矽鐵中十元素都屬微量元素╃╃,來自蒸餾水₪◕、試劑中的空白是不能忽略的一部份╃╃,因此每次分析必須隨同試樣帶空白╃╃,在計算時扣空白◕▩。
  5.2考慮酸度對測定強度值的影響╃╃,樣品處理應保持酸度一致◕▩。
  5.3本方法的適應範圍僅考慮適應高純矽鐵規格要求的範圍╃╃,實際上檢量線的線性範圍還可以擴大◕▩。
  5.4等離子光譜儀可以用作多元素同時進行測定的分析儀器╃╃,因此採用ICP-AES法測定高純矽鐵中十種微量元素╃╃,既可以減輕勞動強度╃╃,又可以提高工作效率◕▩。從分析質量和分析週期兩方面都可滿足生產的需要◕▩。
 
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